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羥基甲香豆素的含量測定的產品配置單(電位滴定儀)

發表時間:2020-05-14  |  點擊率:1562

前言

 

7-羥基-4-甲基香豆素是一種新型利膽藥,屬香豆素衍生物,常溫下為白色或類白色結晶性粉末,無臭,無味。對膽道口括約肌有舒張作用,具有較強的解痙、 鎮痛作用,同時也能溫和、持續地促進膽汁分泌,加強膽囊收縮和抑菌作用,具有明顯的利膽作用,有利于結石排出,對膽總管結石有一定排石效果。

儀器與設備

 

2.1 儀器

GT50電位滴定儀,pH 復合電極。

 

1.1 試劑

二甲基甲酰胺,氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L

 

實驗方法

 

2.1 實驗步驟

精確稱取試樣 0.15g 于滴定杯中,加入 40mL 二甲基甲酰胺,再加入 20mL 水。用氫氧化四甲基銨溶液滴定,記錄用量。空白實驗用 8.5mL 水替代樣品,其他相同。

2.2 參數設置

滴定模式: 動態滴定

攪拌速度: 2

電極平衡時間: 4s

預攪拌時間: 10s

電極平衡電位: 1mv

滴定速度: 標準

小添加體積: 0.02mL

預滴定添加體積: 7mL

結束體積: 10mL

預滴定攪拌時間: 8s

電位突躍量: 300

預控 mv 值: -130mv

 

結果與討論

 

1.1 實驗結果

空白體積:0.09 mL

 

編 號

滴定體積

mL

取樣量

g

含量

%

平 均 值

%

1

8.922

0.15644

99.7

 

 

100.5

2

9.147

0.15867

100.8

3

8.719

0.15085

101.0

 

1.1 計算公式

公式中:X --羥甲基香豆素的含量,%

V         --滴定試樣時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升mL V0        --滴定空白時氫氧化四甲基銨的消耗量,單位為毫升mL m         --樣品的質量,單位為(g

17.62 --代表每 1mL 的氫氧化四甲基銨溶液(0.1mol/L)相當于 17.62mg 羥基甲香豆素

1.1 實驗譜圖

4.3 結論

通過實驗數據得知,采用電位滴定法重復性良好,適用于弱酸弱堿的反應。

 

注意事項

 

由于樣品在突躍頂點附近有些雜峰,建議參數設高一點再通過數據平滑尋找終點。

 

 

 

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